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重金屬水質(zhì)自動分析儀涉及到哪些計量特性

瀏覽次數(shù):1022發(fā)布日期:2020-06-17
   重金屬水質(zhì)自動分析儀涉及的計量特性主要包括示值誤差、重復(fù)性、穩(wěn)定性、記憶效應(yīng)和檢出限,ISO15839和環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的離子干擾、加標(biāo)回收率、電壓穩(wěn)定性、環(huán)境溫度適應(yīng)性、實際水樣比對等相關(guān)技術(shù)要求適用于儀器的定型試驗,而計量技術(shù)部門或使用單位依據(jù)本規(guī)范進(jìn)行的儀器校準(zhǔn),主要在現(xiàn)場實施;上述試驗項目缺乏現(xiàn)場可操作性,因此不列入本規(guī)范校準(zhǔn)項目中。
  (1)檢出限
  檢出限是考核儀器靈敏度的主要指標(biāo)之一。由于部分儀器對零點校正液進(jìn)行測量時,出現(xiàn)的負(fù)值將自動設(shè)為零值,因此不能準(zhǔn)確反映儀器的真實性能。以儀器較小測量范圍的5%標(biāo)準(zhǔn)溶液作為檢出限測量標(biāo)準(zhǔn)溶液,Ⅰ、Ⅱ型儀器較小測量范圍分別以地表水Ⅴ類指標(biāo)以及污水排放指標(biāo)的兩倍進(jìn)行確定。校準(zhǔn)方法采用標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測量6次,計算標(biāo)準(zhǔn)偏差,以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器檢出限。檢出限推薦指標(biāo)設(shè)置主要參考了產(chǎn)品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求、地表水質(zhì)量與排污標(biāo)準(zhǔn)限值、標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限指標(biāo)以及編制過程中的試驗結(jié)果。
 
  (2)示值誤差
  本規(guī)范示值誤差校準(zhǔn)項目選擇對應(yīng)量程值的20%、50%、80%這3個測量點,每個點測量3次,以平均值與濃度標(biāo)準(zhǔn)值的相對誤差作為示值誤差。參考相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),將Ⅰ型、Ⅱ型儀器示值誤差推薦指標(biāo)設(shè)置為±10%。
 
  (3)重復(fù)性
  本規(guī)范規(guī)定以50%量程標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)測量6次,計算其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為儀器的重復(fù)性。參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求以及儀器相關(guān)特性,將重復(fù)性推薦指標(biāo)定為3%。
 
  (4)穩(wěn)定性
  穩(wěn)定性是考察儀器長時間內(nèi)測量樣品的能力,根據(jù)《通用計量術(shù)語及定義》對于穩(wěn)定性的定義,采用規(guī)定時間間隔內(nèi)計量特性的變化來表征該項計量特性。實際工作中,Ⅰ型儀器每隔4h測量一次,Ⅱ型儀器每隔1h測量一次;由于重金屬水質(zhì)自動分析儀具有定期自動校準(zhǔn)功能,且環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對其較小維護(hù)周期(儀器在不進(jìn)行人工維護(hù)狀態(tài)下保持計量性能周期)作了相關(guān)規(guī)定,因此儀器長時間穩(wěn)定性得到較好保障。編制組在實驗過程中發(fā)現(xiàn),24h穩(wěn)定性測量結(jié)果與4h穩(wěn)定性測量結(jié)果基本保持一致。為增加現(xiàn)場可操作性,以50%量程標(biāo)準(zhǔn)液作為待測樣品,待穩(wěn)定后連續(xù)測量4h,以初次測量值較大偏差相對初次測量值的百分比值作為穩(wěn)定性。參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),將穩(wěn)定性推薦指標(biāo)定為5%。

  (5)記憶效應(yīng)
  由于重金屬測量濃度較小,管路殘留或清洗不干凈等記憶效應(yīng)會對儀器測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響,參照ISO15839以及環(huán)保相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),將儀器的記憶效應(yīng)列入校準(zhǔn)項目。規(guī)定先在標(biāo)樣進(jìn)樣管中通入20%量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測量3次,以后兩次測量平均值作為初始值,再依次通入80%、20%量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測量,每個測量點測量1次,記錄一次20%量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值,計算一次20%量程的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量值,初始值的相對誤差即為記憶效應(yīng),參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),記憶效應(yīng)推薦指標(biāo)設(shè)為±5%。
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